ASTM E1269-24 通过差示扫描量热法测定比热容 量热法（中文）

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该国际标准是根据世界贸易组织技术性贸易壁垒 (TBT 委员会《关于制定国际标准、指南和建议的原则的决定》所确定的国际公认的标准化原则制定的。
1
INTERNATIONAL
型号：E1269-24
标准测试方法
通过差示扫描量热法测定比热容
量热法1
本标准以固定编号E1269发布编号后面的数字表示首次采用的年份或修订时，表示最近一次修订的年份。括号中的数字表示最近一次重新批准的年份。上标epsilon("表示自上次修订
或重新批准以来的编辑更改。
1.范围1 . 1
本测试方法涵盖特定
通过差示扫描量热法测定热容量。
1.2本试验方法普遍适用于热稳定固体和液体。
1.3测试的正常操作范围为-100℃至600℃。温度范围可以扩大，具体取决于所
用的仪器和试样支架。
扫描量热仪 (2023年撤回)3
E1142 与热物理性质相关的术语
E2602 玻璃化转变温度的测定测试方法
通过调节温差来测量温度
扫描量热法
E3142 热分析热滞后测试方法
仪 器
3. 术语
1 .4以SI 单位表示的数值为标准。没有其他
本标准包含计量单位。
3.1定义 本测试方法中使用的技术术语在术语E473和E1142 中描述，包括摄氏度、
差示扫描量热法、热容量、开尔文、比热、比热容、温度和热曲线。
1.5本标准并不旨在解决与其使用相关的所有安全问题(如果有)本标准的使用
者有责任在使用前制定适当的安全、健康和环境实践并确定监管限制的适用性。
第9部分给出了具体的预防说明。
1.6本国际标准是根据世界贸易组织技术性贸易壁垒 (TBT) 委员会《关于制定国
际标准、指南和建议的原则的决定》中确定的国际公认的标准化原则制定的。
4.测试方法总结
4.1本测试方法包括在受控气氛下以受控速率加热测试材料，加热范围覆盖目标区
域。持续监测和记录由于材料中的能量变化而导致的测试材料和参考材料或空白材料
中的热流差异。
2. 参考文献
2.1ASTM 标准：2E⁴73
与热分析和流变学相关的术语
学
E967 差示扫描量热仪和差示热分析仪的温度校准测试方法
E968 差压式热流校准规程
¹本测试方法由ASTM 委员会E37管辖热测量，由小组委员会E37.01直接负责关于量热法和质量损失。
当前版本于2024年6月1日批准。2024年6月出版。最初于1990年批准。上一版本于2018年批准为
E1269-11(2018)。
DOI:10.1520/E1269-24。
²如需参考ASTM 标准，请访问ASTM 网站www.astm.org,或联系ASTM 客户服务部www.astm.org/
contact.如需ASTM标准年鉴卷信息，请参阅ASTM 网站上标准的文档摘要页面。
5. 意义和用途
5.1差示扫描量热法测量为确定材料的比热容量提供了一种快速、简单的方法。
5.2比热容量对于反应堆和冷却系统的设计目的、质量控制以及研究和开发非常重
要。
5.3本标准可与测试方法E2602 进行比较。
6. 干 扰
6.1由于使用毫克数量的样品，样品的均匀性和代表性至关重要。
6.2测量过程中如果发生化学变化或加热时质量损失，可能会使测试无效。
因此，应选择适当的温度范围和试样夹具座以避免这些过程。
³此历史标准的最新批准版本可在
www.astm.org
上查阅。
版权所有◎ASTM International,100 Barr Harbor Drive,PO Box C700,West Conshohocken,PA 19428-2959。美国
2
E1269-24
6.3水样有特殊的干扰，如果密封坩埚内顶部空间太大，蒸发热较大，导致比热容过大。 9. 危 险
9.1安全预防措施 如果样品加热分解，可能会释放有毒或腐蚀性产物。
完全填充坩埚以获得最准确的结果。
7. 仪 器
7.1差示扫描量热仪 (DSC) 本测试方法所需的基本仪器必须具备最低的差示扫描量
热能力，包括：
9.2.2加热速度的精度、试样夹的放置、平试样夹的使用以及平衡的建立都至关重要。 一
旦进行了比热容校准，就不应再调整仪器设置。
7.1.1 DSC测试室，由以下部分组成：7.1.1.1炉子，为样品提供均匀受控的加热
(冷却)和参考恒温或在本测试方法适用的-100℃至600℃温度范围内以恒定速率升
温 。
7.1.1.2温度传感器，指示样品的温度，精度为610 mK(0.01℃)。
7.1.1.3差分传感器，检测热流差
样 本 与 参 考 值 之 间 的 能 量 相 当 于 1 μW。
7.1.1.4维持测试室环境惰性吹扫气体以吹扫流速10 mL min至50 mL min±5
mL/min 的方式。
注1通常，当担心空气中的氧化时，使用纯度超过99%的氮气、氩气或氦气。建议使用干燥吹扫气
体，这对于在低温下操作至关重要。
7.1.2温度控制器，能够通过在选定的温度极限之间操作炉子来执行特定的温度程序，
温度变化率为10℃ min 至 2 0 ℃ min, 恒定为60 . 1℃ min, 或等温温度恒定为
60.1℃。
7.1.3数据收集装置，提供获取、存储和显示测量和计算信号的方法。DSC 所需的最小输
出信号是热流、温度和时间。
7.1.4虽然没有要求，但用户可能会找到有用的软件来执行本测试方法中描述的数学
处理 。
10 .抽样
10.1粉末或颗粒状样品应在取样前混合，并从容器的不同部分取出样品。这些部分应依
次混合，以确保测定样品具有代表性。
10.2液体样品可在搅拌后直接取样。如果样品是水或水溶液，请确保坩埚尽可能充满。
不要超过坩埚的压力极限。
10.3固体样品可用干净的刀或刀片切割或切片取样。应确定样品的均匀性，因为固体内
部可能会发生分离。
注3固体试样的取样方式应使其与试样支架的表面最大限度地接触。
10.4样品通常按收到的原样进行分析。如果在分析前对样品进行了热处理或机械处理，
则应在报告中注明。
11. 校 准
11.1比热容是作为温度函数进行的能量定量测量。因此，测量所用的仪器必须在温度和
热流模式下进行校准。由于比热容不是温度的快速变化函数，因此仪器的温度模式通常仅偶
尔进行校准和检查。然而，热流信息更为关键，通过使用参考材料，它成为比热容测量不可或
缺的一部分。
7.1.5容器(盘、坩埚、小瓶等和盖子),对样品和参考材料应为惰性的，并且具有合适的
结构形状和完整性，以按照本测试方法的具体要求容纳样品和参考材料。
7.1.6冷却能力，可加速从高温冷却下来，提供高达10℃ min 的恒定冷却速率，实现
低于环境温度的操作，或维持等温低于环境温度，或两者的组合。
7 .2 天 平 ， 容量 为 10 0 mg 或更大，可称量
样本或容器，或者两者，可读至610 μg。
8. 试剂和材料
8.1比热容标准：合成蓝宝石盘，10mg 至100mg。
注2实验室间研究表明，除圆盘以外的其他物理形态的合成蓝宝石会导致结果精度较低且偏差较
大。
11 .2 执行
制造商的操作手册中。
11.3对仪器进行温度校准
采用测试方法E967 (见附录X1)。
11.4按照实践 E968 对设备进行热流校准。
11.5热流校准：11.5.1 建议使用合成蓝
宝石盘(α-氧化铝；氧化铝)作为加热和冷却比热容量测量的热流校准标准。
3
E1269-24
13.1.1在整个实验过程中，用干燥氮气(或其他惰性气体)以每分
钟10 mL min至50 mL min 65mL min的流速吹扫 DSC
仪 器 。
13.1.2称量一个干净的、空的试样支架和盖子，
精度为60.01毫克。记录为皮重。
13 . 1 .3将空的试样支架和盖子以及参考试样支架和盖子(如果可能的话，重量匹
配)放置在DSC 仪 器 中 。
11.5.2热流校准可以在一定的时间间隔内进行，或在每次测定比热容或测试样品
之前进行。
注6建议校准频率至少为每天一次。可以选择其他时间间隔进行热流校准，但应在
报告中 注明。
注7蓝宝石标准运行和测试样品运行应使用相同的参考样品架+盖子。
13.1.4将DSC 测试箱加热或冷却至初始
实 验 温 度 为 2 0 ℃ min。
13 . 1 .5 将 DSC 测试箱在初始温度下恒温至少4分钟以达到平衡，记录该热曲线(参
考12.4)。
11.5.3如果定期进行热流校准，则可利用表 1和公 式1中给出的合成蓝宝石比热容
量值来计算量热灵敏度 E。
13. 1.6以每分钟20℃的速率将试验样品从初始温度加热到最终温度。继续记录
热曲线。
请参阅第13 节了解程序，并参阅第14 节了解符号列表。
11.5.4如果在每次测定比热容之前进行热流校准，则无需计算量热灵敏度E。有 关
程序，请参阅第13节 4
12.调理
注8高加热速率可提高本测试方法的精度。也可使用其他加热速率，但须报告(见
附 录X1)。
13 . 1 .7 记录稳定 状态等温基线
温度上限。参考12.4。
13. 1.7. 1该时间过后终止热曲线。
13.1.7.2将DSC 测试室冷却至环境温度。
12 . 1用于比热容测定的样品和样品架可以在普通实验室环境中进行筛选或定性
测量 。
然而，如果需要在很宽的温度范围内获取定量数据，则可能需要对样品进行调节。暴
露在低温下的样品应避免受潮。暴露在极高温度下的样品应避免受氧化影响。
12.2任何怀疑对水分或氧化敏感的挥发性样品应密封在干燥、惰性的环境中。所
有与样品接触的材料
样品的干燥惰性环境中也应进行吹扫。建议对加热到极高温度的样品进行真空脱气。
13 . 1 .8 将蓝宝石标 准件放入同一试样中
13.1.2中使用的支架加盖子。
13 . 1 .9 称 量蓝宝石标准 件 和试样支 架 以及
盖精确至60 .01毫克并记录重量。
13 . 1 . 10遵循13.1.4-13.1.7。
注9该程序 (13.1.1-13.1.9) 可以定期进行，也可以在每次测定试样比热容之前进
行。参考11.5。
13.2未知样本13.1.1-13.1.7。
注10如果空试样支架和试样加试样支架扫描使用相同的试样支架，则计算会简化。在必须使用两个
不同的试样支架的情况下，可以对两个试样支架的重量差异进行校正。参见14.1
。
12 . 3在DSC 仪器中，可以使用仪器的惰性气体吹扫流来调节在卷边盖或开口盘
中运行的非挥发性样品。此调节程序不会保护在正常实验室大气条件下密封的样品。
13.2. 1将测试样本(如有必要，在调节之后)放入空的样本架和盖子中。
注11应调整样品尺寸和仪器灵敏度，以获得最佳位移，从而提高测量精度。建议有
机 液 体 和 固 体 样 品 的 质 量 约 为 5 毫 克 至 1 5 毫 克 ， 无 机 样 品 的 质 量 约 为 2 0 毫 克 至
5 0 毫 克 。
12.4在开始温度程序前，应将样品保持在起始温度下几分钟。建议平衡时间为四
分钟 。
然而，也可以使用其他平衡时间，但须报告。
13.程序
低 体 积 密 度 样 品 可 以 压 缩 成 颗 粒 或 熔 化 ( 如 果 稳 定 ) 并 以 液 体 形 式 注 入 。
13.2.2称量试样加试样支架加盖子，精度为±0.01毫克，并记录重量。
注12挥发性样品应装入容器，密封，并记录总重量。非挥发性样品应在压接后称重。
13 . 1参考材料 合 成蓝宝石。
⁴
括号中的粗体数字指的是本文末尾的参考文献列表
本标准。
13.2.3重复13.1.3-13.1.7。
13.2.4重新称量试样支架和试样。如果质量损失≥初始质量的0.3%,则测量无效。
任何质量变化都应在报告中注明。
注5可以使用其他标准材料或其他物理形式的合成蓝宝石，但应在报告中注明其
使用情况。
通过使用粉末状合成蓝宝石标准，可以最大限度地减少颗粒状/纹理状样品遇到的
界面阻力增加的潜在不利影响。样品的物理形态最好与标准相似。合成蓝宝石通常可
从 您 的DSC 供应商处获 得。
实验。表1给出了合成蓝宝石的比热容值。

标签： #ASTM #中文 #量热法

摘要：

该国际标准是根据世界贸易组织技术性贸易壁垒(TBT委员会《关于制定国际标准、指南和建议的原则的决定》所确定的国际公认的标准化原则制定的。1INTERNATIONAL型号：E1269-24标准测试方法通过差示扫描量热法测定比热容量热法1本标准以固定编号E1269发布编号后面的数字表示首次采用的年份或修订时，表示最近一次修订的年份。括号中的数字表示最近一次重新批准的年份。上标epsilon("表示自上次修订或重新批准以来的编辑更改。1.范围1.1本测试方法涵盖特定通过差示扫描量热法测定热容量。1.2本试验方法普遍适用于热稳定固体和液体。1.3测试的正常操作范围为-100℃至600℃。温度范围可以扩...

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