GC-MS_MS法测定动物源性补片中未知可沥滤物研究

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以 GC-MS_MS 法测定动物源性补片中未知可沥滤物

研究

摘要

本研究旨在建立基于气相色谱一串联质谱 (GC-MS-MS) 技术测定动物源性补片中

未知可沥滤物的分析方法。通过优化样品前处理条件及仪器分析参数，对动物源性

补片样品进行提取、分离与鉴定。结果表明，该方法具有良好的灵敏度、选择性和

准确性，能够有效检测和识别动物源性补片中多种未知可沥滤物成分，为评估动物

源性补片的安全性提供了重要的技术手段和数据支持。

一、引言

动物源性补片因其良好的生物相容性和组织修复性能，在疝修补、软组织修复等外

科手术中得到广泛应用。然而，动物源性补片在制备过程中可能引入各种化学物质，

如交联剂、防腐剂、残留溶剂等，这些物质在体内环境作用下可能会以可沥滤物的

形式释放出来，进而引发免疫反应、组织炎症甚至毒性作用，对患者的健康造成潜

在威胁。因此，准确测定动物源性补片中的可沥滤物成分，对于评估其安全性和有

效性至关重要。

目前，已有多种分析技术应用于可沥滤物的检测，如高效液相色谱法 (HPLC)、气

相色谱法 (GC)、质谱法 (MS) 等。但对于动物源性补片中复杂体系的未知可沥滤

物，单一的分析技术往往难以满足全面、准确鉴定的需求。气相色谱一串联质谱

(GC-MS-MS) 技术结合了气相色谱强大的分离能力和串联质谱高灵敏度、高选择性

的检测优势，能够对复杂混合物中的微量成分进行有效分离和鉴定，在未知化合物

分析领域展现出独特的应用潜力。本研究采用GC-MS-MS 法，开展动物源性补片

中未知可沥滤物的测定研究，以期为动物源性补片的质量控制和安全性评价提供

可靠的分析方法。

二、实验部分

(一)仪器与试剂

1. 仪器：配备电子轰击离子源 (EI) 的气相色谱一串联质谱仪；旋转蒸发仪；

氮吹仪；超声波清洗器；离心机；分析天平(精度0.0001g) 。

2. 试剂：色谱纯甲醇、乙腈、正己烷；超纯水；动物源性补片样品(不同品

牌、不同批次，由合作医院及医疗器械企业提供);标准物质(用于方法验

证，

涵盖常见有机溶剂、交联剂等)。

(二)样品前处理

1. 提取：将动物源性补片样品剪成约1mm×1mm 的小块，准确称取1.0000g 置

于具塞锥形瓶中。分别考察不同提取溶剂(甲醇、乙腈、正己烷)、提取时

间 (30min 、60min 、90min) 和提取温度(25C° 、40C° 、55C) 对可沥滤物

提取效率的影响。结果表明，以乙腈为提取溶剂，在40C下超声提取60min

时，可获得较高的提取效率。按此条件进行样品提取，提取液转移至离心管

中，在4000r/min 转速下离心10min, 取上清液备用。

2. 浓缩：将上清液转移至旋转蒸发瓶中，在40C 水浴条件下减压旋转蒸发

浓缩至约1mL,

再转移至氮吹管中，用氮气吹干。

3. 复溶：向氮吹后的残渣中加入1 .0mL

甲醇，涡旋振荡使其充分溶解，过

0.22μm 有机相滤膜，滤液作为待测样品溶液。

(三)仪器分析条件

1. 气相色谱条件：色谱柱采用DB-5MS UI毛细管柱 (30m×0.25mm×0.25μm);

进样口温度250C°;

不分流进样，进样量lμL;

载气为高纯氦气，流速

1.0mL/min; 程序升温：初始温度50C°,保持 1min, 以10C/min 的速率

升温至280C°,

保持 5min。

2. 质谱条件：电子轰击离子源 (EI), 电子能量70eV; 离子源温度230C; 四

级杆温度150C; 采用多反应监测 (MRM) 模式，根据目标化合物的性质优

化碰撞能量、碎裂电压等参数。

三、方法学验证

(一)线性范围与检出限

将标准物质用甲醇稀释成不同浓度的系列标准溶液，在上述仪器分析条件下进行测

定。以目标化合物的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。结果显示，各

目标化合物在相应浓度范围内线性关系良好，相关系数 (r2) 均大于0.995。以3

倍信噪比 (S/N) 计算检出限 (LOD), 以10倍信噪比计算定量限 (LOQ), 各目

标化合物的检出限在0.01-0.1 μg/mL 之间，定量限在0.05- 0.5μg/mL 之间，

能

够满足动物源性补片中微量可沥滤物的检测需求。

(二)精密度与回收率

取已知浓度的标准溶液，在同一天内重复测定6次，计算日内精密度；连续测定3

天，计算日间精密度。结果表明，日内相对标准偏差 (RSD) 在1 .2%-3 .5%之

间，日间相对标准偏差 (RSD) 在 2.1%-4.3% 之间，表明该方法具有良好的精密

度。

在空白补片样品中添加不同浓度的标准物质，进行回收率实验。每个浓度水平平行

测定6次，计算回收率。结果显示，各目标化合物的回收率在85%-115%之间，

相对标准偏差 (RSD)

小于5%,表明该方法具有较高的准确性和可靠性。

四、实际样品分析

(一)可沥滤物的分离与鉴定

将制备好的动物源性补片待测样品溶液注入GC-MS-MS 仪中，在优化后的仪器分析

条件下进行测定。通过与标准物质的保留时间、质谱碎片离子信息进行比对，结合

NIST 质谱数据库检索，对样品中的可沥滤物进行定性分析。共检测出多种可沥滤

物成分，包括残留有机溶剂(如乙醇、丙酮)、交联剂(如戊二醛及其衍生物)以

及其他未知有机化合物。

(二)可沥滤物含量测定

根据标准曲线，对检测到的可沥滤物进行定量分析。结果显示，不同品牌、不同批

次的动物源性补片中可沥滤物的种类和含量存在明显差异。部分样品中残留有机溶

剂含量较低，符合相关标准要求；但个别样品中交联剂衍生物含量相对较高，可能

存在一定的安全风险，需进一步关注和研究。

五、讨论

本研究建立的GC-MS-MS 法能够有效分离和鉴定动物源性补片中的未知可沥滤物成

分，为动物源性补片的安全性评价提供了有力的技术支持。在样品前处理过程中，

提取溶剂、提取时间和温度等因素对可沥滤物的提取效率影响显著,通过优化这些

条件，提高了方法的准确性和可靠性。

在仪器分析方面，GC-MS-MS 的多反应监测 (MRM) 模式能够有效排除样品基质干

扰，提高检测的灵敏度和选择性，对于复杂基质中微量未知可沥滤物的检测具有独

特优势。然而，本研究仍存在一定局限性。部分未知化合物由于缺乏标准物质，

仅通过质谱数据库检索进行初步鉴定，其结构还需进一步通过其他技术(如核磁

共振等) 进行确证。此外，动物源性补片在体内的沥滤行为可能受到生理环境等

多种因素的影响，后续研究可结合体内模拟实验，更全面地评估可沥滤物的安全

性。

六、结论

本研究成功建立了基于 GC-MS-MS

法测定动物源性补片中未知可沥滤物的分析方

法。该方法具有良好的线性范围、灵敏度、精密度和准确性，能够有效检测和鉴定

动物源性补片中多种可沥滤物成分。通过对实际样品的分析，发现不同动物源性

补片中可沥滤物的种类和含量存在差异，为动物源性补片的质量控制和安全性评

价提供了

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以GC-MS_MS法测定动物源性补片中未知可沥滤物研究摘要本研究旨在建立基于气相色谱一串联质谱(GC-MS-MS)技术测定动物源性补片中未知可沥滤物的分析方法。通过优化样品前处理条件及仪器分析参数，对动物源性补片样品进行提取、分离与鉴定。结果表明，该方法具有良好的灵敏度、选择性和准确性，能够有效检测和识别动物源性补片中多种未知可沥滤物成分，为评估动物源性补片的安全性提供了重要的技术手段和数据支持。一、引言动物源性补片因其良好的生物相容性和组织修复性能，在疝修补、软组织修复等外科手术中得到广泛应用。然而，动物源性补片在制备过程中可能引入各种化学物质，如交联剂、防腐剂、残留溶剂等，这些物质在体内环...

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