美国药典 USP 2025〈193〉鉴定——四环素类

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3.0 大傻蛋 2026-06-15 1 308.92KB 2 页 50质量币
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2/ 12/25, 2:27 PM USP- NF 〈193〉 鉴定——四环素类
状态：截至2025 年2月12日已正式生效
生效日期： 自2018年5月1日起生效
文档类型：通用章节
文档ID：GUID-3C54F4A3-3BE3-49D2-A1B7-C3AF1882 AB56_2_en-US
DOI：https://doi.org/10.31003/ USPNF_M98942_02_01
DOI Ref: uq00q
© 2025 USPC
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〈193〉鉴定——四环素类
本文提供了以下色谱分析方法，用于确认四环素类药典原料药（如多西环素、土霉素和四环素）的鉴别，并验证此类化合物在其各自药
典剂型中的鉴别。共提供两种方法：一种基于纸层析法（方法I），另一种基于薄层色谱法（方法II）。除非具体专论另有规定，均应采用
方法I。
操作流程
标准溶液：除非单篇专论中有特别规定，否则应将待测原料药的USP参考标准品溶解于与供试溶液相同的溶剂中，并保持相同浓度。
试验溶液：按各专论中的说明制备。
方法一
pH 3.5 缓冲液：将13.4克无水柠檬酸和16.3克磷酸氢二钠溶于1000毫升水中，混匀。
配制溶剂：使用当日，将10体积氯仿、20体积硝基甲烷与3体积吡啶混合。
混合测试溶液：取等体积的标准溶液与测试溶液混合。
色谱纸：在一张20厘米×20厘米的滤纸（Whatman No. 1或同等规格）边缘距一侧2.5厘米处画一条点样线。将纸张通过装有pH 3.5缓冲液的槽
中，使其浸润于该缓冲液内；随后用非荧光吸水纸紧密压合纸张以去除多余溶剂。
操作步骤： 向已准备用于升高效色谱分析的合适色谱柱中加入显色剂（参见色谱法〈621 〉）。
将溶剂注入色谱板至0.6厘米深度。以1.5厘米为间隔，在色谱板点样线上分别点加标准溶液、测试溶液及混合测试溶液各2 µL 。待色谱板部
分干燥后，趁其仍湿润时将其置于色谱柱中，使底部边缘接触显色溶剂。当溶剂前沿上升约10厘米时，取出色谱板并使其暴露于氨气蒸气
中。在长波紫外线灯下观察色谱图，记录主要黄色荧光斑点的位置：从测试溶液和混合测试溶液中获得的主要斑点的RF值应与标准溶液所得
数值一致。
方法 II
溶液制备方法：除非单篇专论另有规定，应使用甲醇配制溶液，每毫升含USP盐酸氯四环素RS 、USP盐酸多西环素RS 、USP土霉素RS及USP盐酸四环素RS
各0.5毫克。
开发溶剂：制备由0.5 M草酸（预先用氢氧化铵调节至pH 2.0）、乙腈和甲醇（80:20:20）组成的混合溶液。
色谱板：使用合适的薄层色谱板（参见色谱学〈621 〉中的“薄层色谱”部分），其表面涂覆有0.25毫米厚的辛基硅烷化色谱硅胶混合物。
将色谱板在130°C下加热20分钟以活化，冷却后趁热使用。
操作步骤：分别取标准溶液、测试溶液及分离溶液各1 µL ，点样于色谱板上。
待斑点干燥后，在显色溶剂中展开色谱图，直至溶剂前沿移动至板长的约四分之三处。将板从显色槽中取出，标记溶剂前沿并自然风干。
将板置于氨蒸气中暴露5分钟，随后在长波紫外线灯下观察以确定板上斑点位置：分离度溶液的色谱图显示斑点清晰分离；而测试溶液获
得的主要斑点在RF、强度及外观方面均与标准溶液所得结果一致。
其他要求
美国药典参考标准
〈11 〉
美国药典 多西环素盐酸盐RS
美国药典氧四环素RS
美国药典四环素盐酸盐RS
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标签： #USP #美国药典 #鉴定

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2/12/25,2:27PMUSP-NF〈193〉鉴定——四环素类状态：截至2025年2月12日已正式生效生效日期：自2018年5月1日起生效文档类型：通用章节文档ID：GUID-3C54F4A3-3BE3-49D2-A1B7-C3AF1882AB56_2_en-USDOI：https://doi.org/10.31003/USPNF_M98942_02_01DOIRef:uq00q©2025USPC请勿分发〈193〉鉴定——四环素类本文提供了以下色谱分析方法，用于确认四环素类药典原料药（如多西环素、土霉素和四环素）的鉴别，并验证此类化合物在其各自药典剂型中的鉴别。共提供两种方法：一种基于纸层...

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