ASTM F1877-24 颗粒表征

3.0 冒牌货 2026-01-05 8 1.78MB 16 页 200质量币
侵权投诉
1
该国际标准是根据世界贸易组织技术性贸易壁垒（TBT）委员会发布的《关于制定国际标准、指南和建议的原则的决定》中确立的国际公认标准化原则制定的。
编号：F1877-24
国际的
标准操作规程
颗粒表征¹
本标准以固定编号F1877发布；紧随该编号后的数字表示发布年份。
原始通过年份，或在修订情况下，末次修订年份。括号内数字表示末次再批准年份。
上标ε(e)表示自上次修订或重新批准以来的编辑变更。
1.范围
1.1 该实践涵盖了一系列适用于所有医疗器械的推荐方
法，用于表征颗粒的形态、形状、尺寸及尺寸分布。所采
用的方法包括筛分法、光学显微镜法、扫描电子显微镜
（SEM）、透射电子显微镜（TEM）以及电光显微镜法。
1.2 虽然表征医疗器械释放的颗粒数量或数量很重要，
但这不在本文件的讨论范围内。 AAMI TIR42和USP<788>
提供了不同粒径范围颗粒数量的测定指南。
1.3 这些方法适用于通过多种不同方式产生的颗粒。这
些方法可包括模拟使用方法，例如体外磨损测试机（测试
方法F732）、全关节模拟系统（指南F1714和F1715）、磨
损测试以及血管耐久性测试（指南F2942）。其他用于产
生颗粒的方法，如粉碎箱或粉碎机，以及市售颗粒，以及
在动物或临床研究中从组织中采集的颗粒均可使用。
1.4 除化学成分外，本标准未涉及可能受化学性质（如
溶解性、混溶性）影响的样品制备程序和/或测试系统。尽
管本标准未就颗粒化学性质的评估提供详细建议，但应予
以考虑。
1.5 这些颗粒物可为金属、聚合物或陶瓷材质，由医疗
器械材料急性或慢性释放（例如因磨损所致）。
1.6 本操作规程不涉及所采用的消化程序及回收颗粒的
灭菌问题。
1.7 用于描述颗粒形态的分类方案见附录X3。
！该实践由ASTM委员会F04（医用和外科材料与器械）管辖，且由生物相容性
测试方法分委员会F04.16直接负责。
10 1520 24
现行版本于2024年10月1日批准。发布于2024年10月。最初于1998年批准。上一版本
最后批准于2016年，编号F1877-16。DOI：. /F1877-。
1.8 当已知或预期存在纳米颗粒（即至少一个维度小于
100纳米）时，可能需要采用其他表征方法。有关纳米颗
粒表征的信息，请参阅涉及纳米颗粒的标准（例如ISO
21363、ISO/TR 10993-22、ISO/TR 16196）。
1.9 本标准未涉及医疗器械释放的离子。
1.10 以国际单位制（SI）单位表示的数值，包括官方认
可的SI单位，均应视为标准值。本标准未包含其他计量系
统。
1.11 作为颗粒表征分析过程中处理测试样本的预防性安
全措施，植入组织中去除的颗粒应通过适当方式灭菌或进
行最小限度消毒，且该方式不得对这些颗粒产生不利影
响。
1.12
本标准不声称涵盖其使用过程中可能涉及的所有
安全问题（如有）。用户有责任在使用前建立适当的安
全、健康及环境实践，并确定监管限制的适用性。
1.13
本国际标准依据世界贸易组织技术性贸易壁垒
（
TBT
）委员会发布的《国际标准、指南和建议制定原则
决定》中确立的国际公认标准化原则制定。
2.参考文献
2.1 ASTM
标准：
²
C678用离心沉降法测定氧化铝或石英粒度分布的试验方
法
tation（1995年撤回）³
E11织物筛布和试验筛的规范
E161电铸材料及测试筛网规范Sieves
²如需参考ASTM标准，请访问ASTM网站www.astm.org，或联系ASTM客户服务www.
astm.org/contact。如需获取ASTM标准年鉴卷信息，请参阅ASTM网站上标准的文件摘要
页面。
3本历史标准的最新批准版本可参考www.astm.org。
版权所有 © ASTM国际，地址：宾夕法尼亚州西康肖霍肯市100 Barr Ha bor Drive，邮政信箱C700，邮编19428-2959，美国
2
F1877-24
E766扫描电子显微镜放大倍率校准方法
E1617颗粒尺寸表征数据报告规范
F561医学检索与分析实践
器械及相关组织与体液F660用于比较使用中粒径的实
践
粒子计数器的替代类型
F661颗粒计数和粒度分布测量方法
用于过滤器评估的批量样品中的确证
光学粒子计数器（2000年撤回）3
F662过滤器评估批量样品中颗粒计数及尺寸分布的测定
方法
使用电阻式颗粒计数器（2002年撤回）3
F732聚合物材料磨损测试方法用于全关节假体
F1714假体重量磨损评估指南
模拟器装置中的髋关节设计
F1715假体膝关节磨损评估指南
模拟器设备中的症状（2006年撤回）3
F2942体外轴向、弯曲及扭转试验指南
血管支架的耐久性试验
2.2 ISO
标准：
⁴
ISO 21363纳米技术—透射电子显微镜测量颗粒大小和
形状分布
ISO 13322-1颗粒大小分析—图像分析
方法—第一部分：静态图像分析方法
ISO/TR 10993-22医用材料生物学评价
器械—第22部分：纳米材料指南
ISO/TR 16196纳米技术——工程和制造纳米材料的样品
制备和剂量方法汇编和描述
2.3 AAMI
文件：
⁵
AAMI TIR 42:2021血管医疗器械相关微粒的评估
2.4 U.S.Pharmacopeia:⁶
USP<788>注射剂中的微粒7
3.术语
3.1
本标准专用术语定义：
3.1.1 集聚体（agglomerate），n——指由两个或多个颗
粒或聚集体组成的无序团块，或其组合，这些颗粒或聚集
体通过较弱的化学键合或处理过程中产生的静电表面电荷
所形成的相对弱的内聚力而结合在一起。
http://www.ansi.org
4美国国家标准协会（ANSD）提供，地址：1180美洲大道，纽约州纽约市10
层，邮编10036，.
http://www.aami.org
5可 从 医 疗 仪 器 促 进 协 会 （AAMI） 获 得 ， 地 址 ：4301 N. Fairfax Dr.，Suite
301，Arlington，VA 22203-1633，.
6美国药典委员会（USP）12601号，Twinbrook Pkwy.，Rockville，
MD 20852-1790,http://www.usp.org.
7USP<788>旨在为注射剂和肠外输注制剂的微粒评估提供推荐意见，通常不适
用于医疗器械。尽管该标准存在局限性且所采用的方法需经过验证，但仍提供了一
些有用的信息（例如微粒定量方法、系统清洁度建议）。
3.1.2 集团(n)——由强分子间或原子间内聚力结合的致
密颗粒团块，其稳定性可通过常规混合技术（包括高速搅
拌和超声处理）维持。
12.3.3
3.1.3 长宽比（AR），n——颗粒主要费雷特直径与次要
费雷特直径的比值（参见 ）。
12.3.4
3.1.4 长径比(E)，即颗粒长度与平均颗粒宽度的比值
（参见 ）。
3.1.5
等效圆直径（
ECD
），
n
——面积相当于颗粒面积
的圆的直径（参见
12.3.2和附录X1）。
3.1.6
费雷特直径（
Feret diameter
）：指颗粒投影轮廓
上平行切线对之间距离的平均值
。
3.1.7
形状因子（
FF
），
n
——一个与颗粒面积和周长
相关的无量纲数，如
12.3.6中所确定。
3.1.8 不规则；adj—指不能描述为圆形或球形的颗粒。
标准命名法和参考图示集见附录X2。
3.1.9 矩阵，即代表测试样品在制备（例如消化/采集）
或分析前初始组成的无颗粒样本。
3.1.10 方法确认，n——基于与具有相似特性的定义颗
粒样品的比较，对测试颗粒悬浮液的样品制备和颗粒表征
分析的准确度、精密度和偏倚进行评价的过程。其目的是
确认分析结果的可接受性。
3.1.11 形态学，n—指大小、形状、结构和质地。
3.1.12 颗粒n——根据测试方法确定的最小可检测离散单
元。
3.1.13 粒径宽度，n—最短Feret对接触点之间的距离，与
长度正交。
3.1.14粒子长度，n—最大Feret对的接触点之间的距离，
该值大于或等于最大Feret直径。
3.1.15 参考粒 子，具有明 确特性 的n粒子样本 （用于
用于方法验证的参数（如样本量、形状、组成、密度、群
体分布、聚集性等）。
3.1.16 矩形；adj—指形状近似于正方形或矩形的颗粒。
3.1.17 圆形度(R)，n——用于衡量物体与圆形的相似程
度，具体定义见12.3.5。
3.1.18 球形（球体），指在三维空间中近似为球体的粒
子，且在二维空间中呈现为圆形（或圆形）的形状。球体
是一种三维几何形状，其所有表面点到一个共同点的距离
相等。
3.1.19
加标基质，即在已知浓度
(s)
下添加参考颗粒的
n-
基质
。
3
F1877-24
在可能的情况下。当体外或实验室测试产生的颗粒特性存
在不确定性时，可采用临床研究（例如回收样本）的颗粒
来增强测试的临床代表性及其对潜在生物学反应特征的预
测能力。
6.干扰
6.1 颗粒在制备和储存过程中可能形成聚集体或团聚
体，这可能导致实测粒径增大。必须在分析前重新悬浮颗
粒，并注意所用分散剂的影响。关于分析前颗粒重悬的详
细说明，请参阅 AAMI TIR42。
6.2 磨损测试或组织采集的颗粒可能含有多种材料的混
合物。为确定所有潜在的颗粒生成来源，应采用适当方法
测定整个颗粒样本的化学成分。在分离颗粒并分析分离颗
粒的物理特性与化学成分时需谨慎操作。
6.3 多数自动化颗粒计数器基于颗粒呈球形的假设进行
工作。这些方法可能不适用于非球形碎片。应采用额外方
法验证颗粒的尺寸、形状及数量，例如通过考虑长宽比的
手 段 ， 如 扫 描 电 子 显 微 镜 （SEM） 或 透 射 电 子 显 微 镜
（TEM）图像分析。
7.装置
7.1
扫描电子显微镜（
SEM
）（参见操作规程
E766
，
ISO 19749
）：
7.1.1 标准扫描电子显微镜（SEM）设备可用于多种研
究。在特殊情况下，例如处理聚合物颗粒时，可采用低加
速电压（1至2 kV）的设备，并搭配高亮度电子源（如场
发射针尖）。
7.1.2 元素分析可采用能量色散X射线光谱仪（EDS）与
扫描电子显微镜（SEM）联合完成。
7.1.3 傅里叶变换红外光谱（FTIR）和拉曼光谱是用于
分析块状或单个颗粒化学成分（即所含化合物）的可靠方
法。
7.2
透射电子显微镜（
TEM
）：
7.2.1 透射电子显微镜（TEM）设备通常可用于纳米颗粒
的分析，尽管配备场发射探针的扫描电子显微镜（SEM）
也已成功用于表征小至
50至100纳米。
7.2.2 元素分析可采用与透射电子显微镜（TEM）联用
的能量色散X射线光谱仪（EDS）完成。
7.3
光学显微镜——可使用透射模式运行的光学显微
镜
。暗场照明可增强某些颗粒的可视化。偏振光将有助于
半结晶聚合物材料的识别。
7.4
自动粒子计数器（参见操作规程
F660
）：
4.1 在评估医疗器械产生的颗粒物时，所有评估均应使
用其指定商业包装内的最终器械，包括适用的灭菌处理。
4.2 在动物或临床研究中，通过植入物磨损产生的颗粒
物在体内被消化后从组织中收集，所用方法如实践指南F
561所述。
4.3 体外生成或商业来源获取的颗粒可直接使用，若其
生成于蛋白质溶液中则需消化处理，若存在聚集迹象则需
进一步分离。采集与后续处理应保持其源自体内或体外研
究的原始粒径范围及理化特性。常规分析中，颗粒通过形
态学特征及尺寸参数（如费雷特直径和等效圆直径 ECD）
进行表征。针对更深入的研究，本文描述了多种可用于数
值表征其尺寸及粒径分布的方法。
5.意义与应用
5.1 由植入物磨损、磨损或侵蚀产生的小颗粒材料，其
生物反应通常与同种材料的块状形态（即植入物组件）存
在显著差异。此外，这些颗粒的形态特征（如尺寸、形
状、表面特性）、体积分布及种类是决定器械相关生物反
应的主要因素；因此，该规范为颗粒描述提供了标准化命
名体系。这种统一的命名体系在解读颗粒生物反应测试结
果时具有重要价值，因其能根据颗粒的尺寸、形状和体积
等不同特性，有效区分各类生物反应。
5.2 植入物在体内因磨损释放的颗粒可能导致不良生物
学反应，从而影响该装置的长期存活。对这些颗粒的表征
将为装置设计或组件加工方法的安全性与有效性提供有价
值的信息，并阐明磨损机制。
5.3 在磨损与磨耗实验室测试中产生的颗粒形态常受测
试条件影响，例如载荷施加的大小与速率、装置配置及测
试环境。通过比较体外与体内产生的颗粒形态、尺寸及数
量，可为评估该方法模拟体内条件的程度提供有价值的信
息。
5.4 从颗粒释放研究（例如细胞培养实验、第三体磨损
模拟）中采集的待测试颗粒，应能代表该器械/材料在临床
使用过程中可能产生的全部颗粒类型（例如因磨损、擦伤
或侵蚀所致）。因此，应确保测试颗粒来源于模拟临床使
用条件的体内/体外研究，以
4.实践总结

标签： #ASTM #颗粒 #表征

摘要：

1该国际标准是根据世界贸易组织技术性贸易壁垒（TBT）委员会发布的《关于制定国际标准、指南和建议的原则的决定》中确立的国际公认标准化原则制定的。编号：F1877-24国际的标准操作规程颗粒表征¹本标准以固定编号F1877发布；紧随该编号后的数字表示发布年份。原始通过年份，或在修订情况下，末次修订年份。括号内数字表示末次再批准年份。上标ε(e)表示自上次修订或重新批准以来的编辑变更。1.范围1.1该实践涵盖了一系列适用于所有医疗器械的推荐方法，用于表征颗粒的形态、形状、尺寸及尺寸分布。所采用的方法包括筛分法、光学显微镜法、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）以及电光显微镜法。1.2...

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