美国药典 USP 2025〈197〉光谱鉴定试验

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状态：截至2025年2月12日已正式生效

生效日期：自2021年9月1日起生效

文档类型：通用章节

文档ID：GUID-37232E7C-5275-4B7B-9007-9587E166E4C1 _5_en -美国

DOI：https://doi.org/10.31003/ USPNF_M98947_05_01

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修改为

〈197〉光谱鉴定试验

：

引言与范围

本章提供了若干用于确认专著中特定材料化学身份的检测方法与操作流程。当专著中引用本章所列任一检测方法时，必须采用该方法来确认

材料的身份；亦可采用其他鉴定方法，但须证明其等效于或优于指定方法，并满足“等效/替代检测”章节中规定的要求。

〈▲

光谱测试对许多官方标准物质的鉴定具有重要贡献。以下测试方法适用于在近红外（NIR）、红外（IR）、可见光或近红外（拉曼）、紫外

（UV）、可见光（Vis）或X射线波段吸收、传输、反射或散射电磁辐射的物质（参见中红外光谱学〉、近红外光谱学〈856〉）。 ▲

〈▲

▲〈〈（ERR 1-2021年9月-）紫外-可见光谱分析〉；（ERR 1-2021年9月-）拉曼光谱分析〉；以及X射线粉末衍射〉。将某物质

的NIR 、IR及拉曼光谱或X射线衍射图谱与相应USP参考标准品所得光谱或衍射图谱进行比对，或许能提供通过单一检测即可获得的最确凿的

物质鉴别证据。另一方面，物质的紫外或可见光吸收光谱在多数情况下并不具备高度特异性。为明确确认物质身份，可能需按照大多数药典

专论中的规定进行两项（或更多）鉴别试验。

鉴定方法学

〈

必须采用合适的鉴定方法，通过与相应的药典标准品进行比对来实现材料的化学鉴定。当使用替代技术时，必须证明该替代鉴定方法适

用于预期用途（参见《药典操作规程验证》〉）。鉴定流程应能够区分分子结构相似的物质。若单一技术缺乏特异性，可通过其他

辅助分析方法或应用额外鉴定技术予以弥补。

将某物质的红外光谱与使用同等仪器和条件测定的相应USP参考标准品所得光谱进行比较，是药典专论中化学鉴定最广泛采用的方法。在常

规操作中，样品与USP参考标准品的分析通常同步完成；然而，若USP参考标准品光谱已通过同等仪器和条件预先获得，则宜将样品光谱与存

储的USP参考标准品光谱进行比对。

在红外光谱无法提供明确化学鉴定特性的条件下，可利用额外的光谱信息来补充化学鉴定结果。例如，符合大部分药典专论中规定的红外光

谱和紫外光谱检测标准，能够为待检样品的确切身份提供补充性信息。在此类情况下，综合运用这两种光谱数据可区分结构相似但仅凭红外光

谱或紫外光谱单独分析均无法区分的化合物。

对于本章应用中所用标准品的制备，除非《美国药典》（USP）参考标准品的制备说明明确载于相应专论操作规程中，否则必须按照其标签

上的指示进行制备。测试样品的制备须严格遵循各专论操作规程中的具体要求；若无专门的样品制备说明，则应按USP参考标准品标签所述方

法处理样品。例如，应按照对应USP参考标准品标签规定的干燥条件对样品进行干燥。

红外光谱法

已有多种方法可用于制备供红外光谱分析使用的测试样品和USP参考标准品（参见表1及<〉）。用于红外鉴别检测的技术方法总结于表1

中。

表1. 红外光谱样品制备技术

方法参考样本制备

〈 〉 待测物质与用于衰减全反射（ATR）的内反射元件紧密接触。

2/12/25, 2:27 PM USP- NF 〈197〉光谱鉴定试验

方法参考样本制备

分析.

〈 〉

待测物质与溴化钾充分混合后转移至样品容器中进行漫反射

（DR）分析。

〈 〉

待测物质被压制成薄片样本，置于适宜载玻片上进行红外显微镜分

析。

〈 〉

待测物质为置于适宜载片（如氯化钠或溴化钾）之间的纯液体或半

固体薄层，或由溶液沉积或从熔体冷却形成的微晶或玻璃状薄膜。

〈 〉 待测物质与溴化钾充分混合后压制成透明颗粒。

〈 〉

待测物质（10–20 mg）需经精细研磨后分散于一滴研磨剂中（除非

专论另有规定，否则应使用矿物油）。

〈 〉

按各专论规定的溶剂配制指定浓度的溶液。除非另有规定不同的光

程长度，否则该溶液均在0.1毫米光栅单元中进行检测。

表中每种技术均可作为替代方法使用，当专著中需要采用表中其他任何技术时（参见通用说明第6.30节“替代及统一的方法与程序”）。

在每种情况下，均采用相同的样品制备技术和测量参数获取样品及其对应的USP参考标准品的红外光谱。除个别专论另有规定外，应在3800

至650 cm 范围内记录并比较样品与相应USP参考标准品的光谱。比较结果必须证实：样品制备物的红外光谱仅在与适当制备的对应USP参考

标准品相同的波数处出现吸收峰。若光谱存在差异且样品光谱已与先前获取并电子存储的USP参考标准品光谱进行比对，则必须使用新制备的

USP参考标准品重新进行同步比对。

若采用固态分析技术（如〈197A〉、〈197K〉或〈197M〉），USP参考标准品光谱与样品光谱之间的差异有时可归因于材料固态形态的

不同。若专论中未明确指定特定晶型，且观察到样品与USP参考标准品存在光谱差异，则应在相同条件下对样品和USP参考标准品进行重结

晶处理以获得相同的固态形态——除非各专论中有具体操作规定。将样品与USP参考标准品等量溶解于适量适宜溶剂中，在相同容器内于相

同条件下蒸发至干，并对残留物重复进行鉴别测试。基于已知科学原理的其他重结晶方法亦可在具备充分科学依据的情况下使用。

修改为：

近红外与 RAMAN 光谱学

▲

〈

专著中的参考文献〈197NIR〉表示测试样品与标准样品均采用 NIR 光谱技术进行检测（参见〈856〉（ERR 1-Sep-））；而专著中的

参考文献〈197R〉则表示测试样品与标准样品均采用拉曼光谱技术进行检测（参见〉）。 NIR 与拉曼光谱分析方法均可用于确认材料的

鉴别。该方法与红外鉴别检测原理相似，但通常会结合光谱库及化学计量学技术加以完善。因此可通过 NIR 或拉曼技术对样品进行分析，并利

用多元分析将所得光谱与光谱库中的存储光谱进行比对。总体而言，仅依靠光谱的目视比较或简单叠加可能不足以准确判断，往往需要进一步

评估。

这两种技术均可直接对样本进行检测，且几乎无需或完全无需样本前处理。测量过程无损且非侵入性，数据采集通常可通过玻璃或塑

料容器完成。

〈

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▲

这些技术的描述以及流程与化学计量学模型开发与验证的策略，可在相关章节中查阅（如适用）（参见化学计量学〉、近红外光

谱——理论与实践〉以及拉曼光谱理论与实践〉（ERR 1-2021年9月））。

2/12/25, 2:27 PM USP- NF 〈197〉分光光度法鉴别试验

紫外-可见光谱学

〈

专著中的参考文献〈197U〉表示需在1厘米比色皿中，对样品溶液和标准溶液进行光谱分析，检测波长范围为200至400纳米（除非该专著

另有规定，详见〉）。将待测物质的一部分溶解于指定介质中，制得符合专著规定的浓度样品溶液。记录并比较样品溶液与标准溶液的

光谱图，计算或核对其吸光度值及/或吸光度比值，并将结果与相应专著规定的标准值进行对比。

比对结果必须证实：样品制备物的紫外光谱仅在与适当制备的相应USP参考标准品相同的波长处呈现吸收峰和吸收谷，且吸光度值和/或吸光

度比值均处于规定范围内。若光谱存在差异，并将样品光谱与先前获取并电子存储的USP参考标准品光谱进行比较，则必须同时使用新制备的

USP参考标准品重新进行比对。

除非专著中另有规定，用于计算吸光度和/或吸光度比值的吸光度值均指在各专著规定的最大吸光波长处（误差范围±2 nm）测得的数值。当

吸光度测量波长偏离最大吸光波长时，则应在吸收光谱图中标注最小值（min）和肩峰值（sh）的缩写符号。

专著中的参考文献〈197U-LC〉表明：当二极管阵列检测器与专著中的液相色谱程序测定法联用时，需对样品溶液和标准溶液的主要色谱峰

光谱进行光谱分析。

若样品溶液与标准溶液的紫外光谱在相同波长处均呈现峰值和谷值，并且（如适用）其吸光度和/或吸光度比值均处于规定范围内，则符

合要求。

X射线粉末衍射

〈专著中的参考文献〈197XR〉表示测试样品与标准样品均按照〉进行检测。

〈

按照〉中的说明制备并安装试样。除非专论另有规定，衍射图谱应在 2θ范围内尽可能接近0°至至少32°之间记录；除非专论另有说

明，若测试试样的X射线衍射图谱与使用同等仪器和条件获得的相应USP参考标准品图谱一致，则即满足要求。样品与标准品之间的衍射条纹

强度差异（但条纹位置无差异）均属可接受范围。

比较结果必须证实测试样品制备物的衍射图谱与相应的USP参考标准品的衍射图谱一致。若衍射图谱存在差异且该样品衍射图谱与先前获

取并电子存储的USP参考标准品衍射图谱进行了比对，则必须使用新制备的USP参考标准品重新进行同步比较。

修改为：

等效/替代试验

除红外光谱（IR）、 NIR 光谱、拉曼光谱、X射线光谱及紫外吸收光谱外，还可采用多种其他光谱分析方法对待测样品进行鉴定。本章所述

方法可作为专著中所述方法的替代方案用于材料鉴定，前提是该替代技术已被证实适用于具体鉴定需求。合适的鉴定方法必须能够区分分子结

构相似且可能共存的化合物；选择此类潜在干扰物质时需基于严谨的科学判断，并充分考虑可能产生的干扰效应。并非总能证明某种分析方法

对特定分析物具有绝对特异性（即能完全区分所有目标物质）。

〈 〈 〈 ▲

▲〈▲

▲〈 〈

有关替代鉴定方法相关的样品制备及测量参数信息，请参阅相应的通用章节（见质谱分析〉、核磁共振波谱学〉、〉、

〈856〉、（ERR 1-2021年9月-）〉、（ERR 1-2021年9月-）〉以及〉）。

补充信息——在联系USP之前，请先在常见问题解答（FAQs）中查询您的问题。

主题/问题联系专家委员会

<197> 光谱鉴定试验埃德蒙·比巴

高级科学联络员

GCCA2020通用章节——化学分析（2020年

版）

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