美国药典 USP 2025〈191〉鉴别试验——概述

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3.0 大傻蛋 2026-06-11 3 1.7MB 7 页 100质量币
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状态：截至2025年2月12日已正式生效
生效日期：自2021年5月1日起生效
文档类型：通用章节
文档ID：GUID-59D76ACA-B77B-4C6E-AC8C-3E12D6CCE9A6_9_en-US
DOI：https://doi.org/10.31003/ USPNF_M98940_09_01
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引
〈191〉鉴别试验——概述
言
本章所述操作流程均参考了相关专著中关于官方标准品及其组分的鉴定方法。这些操作过程中使用的任何酸、碱或其他试剂均不得
干扰实验结果。除非另有说明，各体积均按比例计算。除特别注明外，所有检测均包含近似用量。
本章所述的仪器检测技术可替代化学鉴定试验使用。这些仪器检测方法并非穷尽性手段；若其他方法（如核磁共振、离子选择电极和近
红外光谱法）适用且经过验证，亦可替代化学鉴定试验使用。
除非专著中另有规定，若为某离子选择了化学鉴定试验，则必须满足该离子所列的所有化学检测方法；若选择仪器鉴定试验，则仅需
针对该离子采用一种仪器分析技术。
化学鉴定试验
乙酸盐
A. 将约30 mg待测物质溶解于3 mL水中，或使用3 mL指定溶液。用氢氧化钠调节溶液pH至微碱性。加入0.25 mL镧硝酸盐测试溶液（TS）。
若形成白色沉淀，则过滤溶液。依次向溶液中加入0.1 mL碘和碘化钾测试溶液TS 3以及0.1 mL氨测试溶液TS 2。若未观察到蓝色，则小心加
热至沸腾。在乙酸盐存在下，溶液会呈现深色或形成蓝色沉淀。
B. 在醋酸盐中性溶液中，氯化铁TS可产生红色，该颜色可通过加入无机酸被消除。
铝
使用6 N氢氧化铵时，铝盐溶液可生成一种胶状白色沉淀物，该沉淀物在过量6 N氢氧化铵中不溶解。
B. 将1 N氢氧化钠或硫化钠TS与铝盐溶液反应，可生成类似的胶状白色沉淀物，该沉淀物可在过量的任一种相同试剂中溶解。
铵
A. 向待测溶液中加入0.2克氧化镁。使空气流通过混合物，并将逸出的气体导入指定位置。
将1 mL 0.1 M盐酸与0.05 mL甲基红TS混合制备指示溶液，将其置于表面下方。在铵离子存在下，指示溶液的颜色会变为黄色。将气体通入
指示溶液足够长时间后，向其中加入1 mL新鲜配制的亚钴酸钠TS溶液。加入亚钴酸钠TS后，在铵离子存在条件下会形成黄色沉淀。
锑
对于硫化氢，用盐酸强酸化的锑(III)化合物溶液可生成橙色的硫化锑沉淀；该沉淀不溶于6N氢氧化铵溶液，但可溶于硫化铵缓冲溶液。
钡
A. 加入2 N硫酸后，钡盐溶液会生成白色沉淀。该沉淀不溶于盐酸和硝酸。
在中性溶液中，苯甲酸盐与氯化铁TS反应可生成鲑鱼色沉淀。
B. 在中等浓度溶液中，加入2 N硫酸后，苯甲酸盐在酸化时会生成苯甲酸沉淀。该沉淀易溶于乙醚。
碳酸氢盐
A. 碳酸氢盐与酸反应时会产生气泡，并释放出无色气体；该气体通入氢氧化钙试液（TS）后可立即生成白色沉淀。
B. 可溶性碳酸氢盐的冷溶液（1:20稀释）或特定专论中规定的溶液，其颜色保持不变或仅被酚酞TS轻微染色。
铋
2/12/25, 2:26 PM USP- NF 〈191〉鉴别试验——通用部分
A. 当铋盐溶解于略过量的硝酸或盐酸中时，经水稀释后可生成白色沉淀。
该沉淀物因硫化氢作用呈棕色，所得化合物可溶于等体积硝酸与水组成的温热混合溶液中。
亚硫酸氢盐，请参见亚硫酸盐。
向经盐酸酸化的1 mL硼酸溶液中加入3或4滴碘试液及3或4滴聚乙烯醇溶液（1:50稀释），即可产生深蓝色溶液。
溴化物
A. 溴化物溶液在滴加氯TS后会释放溴，该溴可通过与氯仿振荡溶解，并使氯仿颜色由红色变为红棕色。
B. 硝酸银TS在溴化物溶液中可生成黄白色沉淀，该沉淀不溶于硝酸，但在加入6 N氢氧化铵后可微溶。
钙
A. 钙盐溶液经以下处理后会形成不溶性草酸盐：向钙盐溶液（1:20稀释）或特定专论中规定的溶液中加入2滴甲基红TS，并用6 N氢氧化
铵中和；随后逐滴加入3 N盐酸，直至溶液对指示剂呈酸性。加入草酸铵TS后会生成白色沉淀；该沉淀在加入6 N乙酸时不溶，但在盐酸
中可溶解。
碳酸盐
A. 碳酸盐与酸反应时会产生气泡，并释放出无色气体；该气体通入氢氧化钙试纸（TS）后可立即生成白色沉淀。
B. 可溶性碳酸盐的冷溶液（1:20稀释）或特定专论中规定的溶液可被酚酞TS染成红色；而类似的碳酸氢盐溶液则无颜色变化或仅呈现微弱
颜色。
A. 氯酸盐溶液与硝酸银TS反应不生成沉淀。向该混合物中加入亚硫酸可产生白色沉淀，该沉淀不溶于硝酸但可溶于6N氢氧化铵溶液。
B. 点燃后，氯酸盐会生成可经适当试验识别的氯化物。
C. 当向干燥的氯酸盐中加入硫酸时，会发生析氢反应并释放出黄绿色气体。[注意——进行此试验时仅使用少量氯酸盐，并务必严格遵守
操作规范。]
修改为：
氯化物
▲
▲
A. 使用硝酸银TS时，氯化物溶液会生成白色凝乳状沉淀，该沉淀不溶于硝酸，但可溶于略过量的6N氢氧化铵。 对于未在前述试验中发生
反应的胺类（包括生物碱）盐酸盐，向待测溶液（除非专论另有规定，否则含约2 mg氯离子溶于2 mL溶液中）中加入1滴稀硝酸和0.5 mL硝
酸银TS：即可形成白色凝乳状沉淀。立即对混合物进行离心，并倾析上清液。用三份1 mL浓度为1:100的硝酸溶液洗涤沉淀物，弃去洗液。
向该沉淀物中逐滴加入氨TS，其可迅速溶解 （USP 1-2021年5月）。
柠檬酸盐
A. 向15 mL吡啶中加入数毫克柠檬酸盐溶于1 mL水的溶液或悬浮液，或加入特定专论规定的溶液，并振荡。向该混合物中加入5 mL乙酸酐并振
荡：可观察到浅红色溶液生成。
钴
A. 钴盐溶液（浓度为1:20）溶于3 N盐酸中，或使用特定专论中规定的溶液，在与等体积的热制备的新鲜1-亚硝基-2-萘酚（浓度为1:10）溶
于9 N乙酸溶液共同置于蒸汽浴中加热时，均会生成红色沉淀。
B. 钴盐溶液在被氯化钾饱和并经亚硝酸钾和乙酸处理后，会生成黄色沉淀。
铜
A. 经盐酸酸化的铜化合物可在明亮、无污渍的金属铁表面沉积一层红色的金属铜薄膜。
向铜盐溶液中加入过量的6N氢氧化铵时，首先生成蓝色沉淀，随后形成深蓝色溶液。
使用亚铁氰化钾TS时，铜盐溶液可生成红棕色沉淀，该沉淀不溶于稀酸。
亚磷酸氢盐
A. 溶液中的次磷酸盐与氯化汞试剂反应可生成白色沉淀。当存在过量次磷酸盐时，该沉淀会变为灰色。
B. 用硫酸酸化并加入硫酸铜TS加热的次磷酸盐溶液可生成红色沉淀。
2/12/25, 2:26 PM USP- NF 〈191〉鉴别试验——通用部分
A. 碘化物溶液在滴加氯气TS时会释放碘，使溶液颜色由黄色变为红色；当用氯仿振荡该溶液时，溶液呈紫色。由此释放出的碘与淀粉TS
反应可产生蓝色。
B. 硝酸银TS在碘化物溶液中可生成黄色、凝乳状沉淀，该沉淀不溶于硝酸且不溶于6N氢氧化铵溶液。
钢铁
A. 溶液中的亚铁和三价铁化合物与硫化铵TS反应生成黑色沉淀。该沉淀可溶于冷的3 N盐酸中，并释放出硫化氢气体。
铁盐
A. 三水合亚铁氰化钾作为指示剂时，三价铁盐的酸溶液可生成深蓝色沉淀。
向铁盐溶液中加入过量的1 N氢氧化钠后，可形成红棕色沉淀。
使用硫氰酸铵（TS）时，铁盐溶液会呈现深红色，且该颜色不会被稀释的无机酸破坏。
亚铁盐
A. 亚铁盐溶液与铁氰化钾TS反应可生成深蓝色沉淀。该沉淀不溶于3 N盐酸，但可被1 N氢氧化钠分解。
B. 使用1 N氢氧化钠溶液时，亚铁盐溶液可生成青白色沉淀；振荡后颜色迅速由绿色变为棕色。
乳酸
A. 当乳酸溶液用硫酸酸化时，加入高锰酸钾TS；加热混合物后，乙醛会释放出来。可通过使该蒸气与经新鲜配制的等体积20%吗啉水溶
液和硝基铁氰化钠TS混合液润湿的滤纸接触来检测乙醛：此时会产生蓝色颜色。
在…前面走
A. 使用2 N硫酸时，铅盐溶液可生成白色沉淀；该沉淀不溶于3 N盐酸或2 N硝酸，但可溶于温热的1 N氢氧化钠溶液及醋酸铵缓冲液
（TS）。
B. 使用铬酸钾TS时，铅盐溶液（无论是否含有或几乎不含矿物酸）均会生成黄色沉淀物；该沉淀物不溶于6N乙酸，但可溶于1N氢氧化钠溶液。
锂
A. 使用碳酸钠作为试验物质时，中等浓度的锂盐溶液经氢氧化钠调节至碱性后，煮沸时会生成白色沉淀。该沉淀可溶于氯化铵试验溶液中。
B. 锂盐溶液不会被2N硫酸或可溶性硫酸盐（与锶不同）沉淀。
镁
A. 在氯化铵存在下，镁盐溶液与碳酸铵TS中和后可生成 NMT 略浑浊的沉淀；随后加入磷酸氢二钠TS时，则形成白色结晶沉淀，该
沉淀不溶于6N氢氧化铵溶液。
锰
A. 使用硫化铵TS时，锰盐溶液可生成鲑鱼色沉淀，该沉淀可溶于乙酸中。
汞
A. 当应用于明亮的铜箔时，不含过量硝酸的汞盐溶液可形成沉积物；该沉积物经摩擦后呈现明亮银白色外观。
B. 使用硫化氢时，汞化合物溶液会生成黑色沉淀，该沉淀不溶于硫化铵TS及沸腾的2N硝酸中。
汞盐
A. 汞盐溶液与1 N氢氧化钠反应可生成黄色沉淀。
B. 在含有碘化钾作为过渡溶剂（TS）的中性溶液中，汞盐溶液可生成深红色沉淀，该沉淀在过量试剂中具有极高的溶解度。
汞盐
A. 汞化合物可被1 N氢氧化钠分解，产生黑色。
使用盐酸时，汞盐溶液可生成白色沉淀；加入6 N氢氧化铵后该沉淀会变黑。
使用碘化钾作为反应试剂时，会生成黄色沉淀物，该沉淀物静置后可能变为绿色。
硝酸盐
A. 将硝酸盐溶液与等体积的硫酸混合后冷却，再加入硫酸亚铁溶液；两种液体交界处会呈现棕色。
B. 当硝酸盐与硫酸及金属铜共同加热时，会释放出棕红色烟雾。
C. 硝酸盐不会使酸化的高锰酸钾TS溶液褪色（与亚硝酸盐不同）。
2/12/25, 2:26 PM USP- NF 〈191〉鉴别试验——通用部分

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