ASTM E1086-22 2022 采用火花原子发射光谱法对奥氏体不锈钢的分析
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1
本国际标准是根据世界贸易组织技术性贸易壁垒(TBT)委员会发布的《关于制定国际标准、指南和建议的原则》决定中确立的、国际公认的标准化原则制定的。
编号:E1086-22
标准测试方法
采用火花原子发射光谱法对奥氏体不锈钢的分析
发射光谱法¹
本标准采用固定编号E1086发布;编号后的数字表示发布年份。
首次通过年份;若为修订版本,则为最后一次修订年份。括号内的数字表示最后一次重新批准年份。
上标ε(ε)表示自上次修订或重新批准以来的编辑变更。
1. 范围
²
1.1 本测试方法 采用火花原子发射光谱法对奥氏体不锈
钢中以下元素进行分析,检测范围如所示。
组成百分比,%
17.0 至23.0
7.5 至13.0
0.01 至3.0
0.01 至2.0
0.01 至0.90
0.01 至0.30
0.005 至0.25
0.003 至0.15
元 素 :
铬 、 镍 、
钼 、 锰 、
硅 、 铜 、
碳、磷、硫 0.003 至0.065
1.2 本测试方法适用于对冷铸盘进行分析,或对具有
直径至少为13毫米(0.5英寸)平面表面的不锈钢样品
进行检验测试。样品必须具有足够的质量,以防止在浇
注过程中过热,并且其冶金状态和成分应与参考材料相
似。
1.3 一种或多种参考材料的成分必须与样品高度接
近。也可采用对未知参考材料进行分析并实施指定数学
校正的技术(通常称为类型标准化),以消除干扰效应
并补偿仪器漂移导致的误差。目前普遍使用多种此类系
统;任何能达到本测试方法所报告分析精度的系统均符
合要求。
1.4
本标准并不声称解决了与其使用相关的所有安全问
题(如果有的话)。本标准的使用者有责任制定适当的安
全、健康和环境实践,并在使用前确定法规限制的适用
性。
! 本测试方法由 ASTM 委员会E01(负责金属、矿石及相关材料的分析化学)
负责管辖,并由其下属的E01.01分委员会(负责铁、钢及铁合金)直接负责执行。
²
service@astm.org
支持数据已提交至ASTM国际总部,可通过索取研究报告RR:E02-1023获
取。联系ASTM客户服务: 。
1.5
本国际标准是根据世界贸易组织技术性贸易壁垒
(
TBT
)委员会发布的《国际标准、指南和建议制定原则
决定》中确立的国际公认标准化原则制定的。
2.参考文件
2.1 ASTM
标准:
³
E29关于在测试数据中使用有效数字以确定是否符合
规范的实践
E135与金属、矿石及相关材料分析化学相关的术语
E305关于建立和控制火花原子发射光谱化学分析曲线
的实践
E406原子发射光谱法中使用受控气氛的操作规范
E1060实验室间光谱化学分析方法测试方法(1997年废
止)⁴
E1329光谱化学分析中控制图验证与应用的实践(2019
年废止)⁴
E1806钢铁取样及化学成分测定方法
2.2
其他
ASTM
文件:
MNL7数据呈现与控制图分析手册5
3.术语
3.1
定义
—本测试方法中所用术语的定义,请参
阅术语标准E135。
4.测试方法摘要
4.1 在试样平面与对电极之间产生受控放电。辐射
³如需查阅相关 ASTM 标准,请访问 ASTM 网站www astm.org,或联系
ASTM 客户服务部门(邮箱:service@astm.org)。有关
《
ASTM
标准年鉴》
各卷信息,请参阅 ASTM 网站上该标准的“文件摘要”页面。
www.astm.org
4该历史标准的最新批准版本详见 。
5ASTM手册系列,ASTM国际,第9版,2018年。
版权所有 © ASTM International,地址:100 Barr Harbor Drive,PO Box C700,West Conshohocken,PA 19428-2959,美国。
10 1520 22
现行版本批准日期:2022年8月15日。出版日期:2022年9月。最初批准于1985
年。上一版本最后批准日期:2014年,编号E1086-14。DOI:. /E1086-。
2
选定分析谱线的能量通过光电倍增管转换为电能,并存
储于电容器中。放电过程会在内部标准铁谱线累积辐射
能量达到预设水平时或达到固定积分时间后终止。积分
周期结束时,测量每个电容器上的电荷量,并以相对能
量或质量分数百分比的形式显示或记录。
5.意义与用途
5.1 不锈钢的化学成分必须精确测定,以确保获得所
需的冶金性能。本测试方法适用于生产过程控制及检验
测试。
6.装置;设备
6.1
采样与样品制备设备:
6.1.1 有关 采集液态 和固态钢 材样本的设 备及操作 方
法,请参阅实践E1806。
6.1.2
磨料研磨机;
一台合适的带式磨床、水平式圆盘
磨床或类似的研磨设备。所得表面应均匀平整且无缺
陷。此类设备可采用湿式或干式研磨方式。粒度范围在
60至180之间的研磨材料已被证明效果满意。
6.2
激励源
,其参数能够根据11.1生成可用频谱。
6.3
激励支架
,适用于安装在光学对准装置中,用于将
样品的平面与对电极相对。该支架应提供氩气环境,并可
采用水冷方式。对电极和氩气的具体说明见7.1 和7.2节。
6.4
分光仪;
具有足够的分辨能力与线性色散特性,可
清晰地将样品光谱区域内其他谱线与分析谱线分离开来。
170.0 nm至500.0 nm。本测试方法中使用的两台仪器的光
谱仪特性描述为:色散度为0.697 nm/mm(一阶),焦距
为1米。光谱线列见表1。
6.5
测量系统,
由具有独立电压调节功能的光电倍增
管、用于存储每个光电倍增管输出信号的电容器、以及用
于直接或间接测量电容器电压的电子系统组成;同时配备
必要的开关装置以实现所需的运行顺序。
6.6
读数功能
能够以足够的精度显示分析谱线与内标
谱线的比值,从而确保达到所需的分析精度。
6.7
真空泵,
能够维持25微米汞柱(μm Hg)或更低的
真空度。
6.8 气体系统,包括具有压力和流量调节功能的氩气供
应装置。应提供自动顺序控制功能,以在特定时间间隔内
按给定速率控制流量。流量可手动或自动控制。氩气系统
应符合实践标准E406。
注1——本测试方法不涉及对所用设备所有细节的明确规定。不同制
造商生产的设备存在差异。
表1分析标准品与内标品
要素 波长,纳米 质量分数%
切换
点
铬298.919
镍
243.789
227.021
218.549
216.910
202.030 <1%
钼281.615
308.561
369.265
>1%
锰293.306
硅251.612A
288.158
铜327.396
224.699
<0.10%
>0.10%
碳193.092
磷178.287A
硫磺 180.731
IronB 271.441
322.775
硅 元 素 (251.612) 可 能 受 到 钼 元 素 (251.611)的微小但显著干扰。磷元素
(178.287)可能因钼、铬和锰的存在,受到未列出谱线或背景信号的微小但显著
干扰。若满足以下条件,则无需进行干扰校正:针对316和317合金分别使用硅与
磷的独立曲线;锰含量仅在0.7%至1.5%之间变化;铬含量保持在17%至20%之
间。
无论是铁线271.441还是322.775(均配有狭窄的进出口狭缝,可避免锰322.809的
干扰),均可作为内标线与所列任何分析线配合使用。由于会受到钴271.442的干
扰,铁线271.441不适用于钨工具钢或高钴超级合金。
7. 试剂与材料
7.1 氩气的纯度(气体或液体供应)必须足够高,以
确保能够正确激发目标分析谱线。纯度为99.998%的氩
气已被证明是令人满意的。请参阅实践指南E406。
7.2
对电极
的直径可从 1.5 mm 至6.5 mm 不等(具体
取决于仪器制造商),通常加工成 90° 或120° 角度的
尖端。一般采用银或钨棒;若能通过实验验证可获得同
等精度和准确度,则也可使用其他材料。
8.参考材料
8.1
⁶
认证参考物质(
CRM )可从美国国家标准与技术
研究院(NIST) 及其他国际计量组织获取。
8.2 具有与测试样品相似基质、且含有不同含量待测元
素的参考材料(RMs),可在其已按照ASTM E01标准测
试方法完成化学分析的前提下使用。此类参考材料应具有
均一性,且无孔隙或空洞。
8.3 参考材料应涵盖所检测元素的浓度范围。每种元素
至少应使用三种参考材料。
⁶由美国国家标准与技术研究院(NIST)提供,地址:100 Bureau Dr.,Stop 1070,
Gaithersburg,MD 20899-1070,网址:http://www.nist.gov。
3
9.样品的制备
9.1 所有样本及参考材料均须采用相同方法制备。从大
型样本切片中切割出的样本,其尺寸和厚度必须足以满足
制备需求,并能适配光谱仪支架。
9.2 确保试样在待激发区域均匀一致,无空隙和凹
坑。使用磨料带或磨盘对表面进行打磨。参见6.1.2。最
后使用干式磨料带或磨盘完成打磨。
10.装置的制备
10.1 依照制造商的说明,验证入射狭缝的光学对准并编
程相应的波长(表1)。
11. 激发与积分
11.1
电 气 参 数 ——
在 本 测 试 方 法 的 实 验 室 间 研 究
(ILS)中采用了两种不同类型的电源。
11.1.1
方向性自启动电容器放电
源
:
电容, μF0.015
电感 L1 μH310
电感 L2,μH20
电阻,Q残余电势,
V 13500 峰值电流 A90
第一河谷电流 60
当前脉冲持续时间,微秒 120
放电次数/秒240
11.1.1.1
激发条件:
冲洗,s
Preburn,s
集成,
11.1.2
触发电容器放电源:
脉冲输出:电容, μF(直流充
电)
电 感 、 μH电
阻 、Ω电 位 、
V
峰值电流、电流脉冲持续
时间(μs)、放电次数/秒
触发条件:电容(直流充电状
态)、 μF电感、 μH
电 阻 ,Q电
位,V
预烧
7
5
95
。
50 余
量0
275
250
120
1.2
残余的
剩 余
425
集成 2.5
95
50 余
量0
100
130
120
11.1.2.1
激发条件:
³
氩气流量 0.56 米/小时
³
氩气流量 0.56 米/小时
³
氩气流量 0.56 米/小时
12.校准、漂移校正(标准化)及验证
12.1 校准——根据11.1节所述条件,对每个校准RM
和漂移校正样品进行2至4次激发,并使用任意验证器的
类似激发方式对结果进行区间限定。即使某个验证器仅
作为验证器使用,也可将其用作校准RM。每个元素至
少应配备三个校准RM,覆盖所需质量分数范围。若光
谱仪系统及软件支持,应对每个校准RM和漂移校正样
品进行随机激发,并采用不同随机序列重复实验至少四
次。遵循光谱仪制造商提供的软件操作流程,将样品强
度转换为质量分数百分比。根据各数据点的平均值,按
照E305规范绘制校准曲线。
12.2
漂移校正(标准化)——
依照制造商建议,在初
始设置时或在已知或怀疑读数发生偏移时进行漂移校正,
并实施必要的修正。当验证表明读数已超出统计控制范围
时,即需执行漂移校正。
12.3 12.4验证—按照 .中的指导,分析重复样本中的验
证结果,确认其读数落在预期置信区间内。
12.3.1 每个实验室应根据统计分析确定必要的验证频
率。通常每4至8小时进行一次验证是可行且充分的(若仪
器闲置时间超过1小时亦可)。若结果超出12.4规定的控制
限,则需进行漂移校正后重新验证;必要时重复漂移校正
直至验证结果符合控制限,或进一步排查仪器问题。
12.4 置信区间将根据实践E1329或ASTM手册 MNL 7
的要求,通过利用控制图的上下限,基于核查人员重复
性观测结果确定。
13. 激发与辐射测量程序
13.1 11.1按照 中的条件生成并记录强度值。
13.2
复制激发
—对每个试样进行多次重复激发,并
记录平均值。将刚处理好的试样放置在激发台上,确保
实现气密密封并进行充分的氩气冲洗。调整试样位置,
使其表面形成均匀的激发标记分布。例如,盘状试样的
外缘应环绕一圈激发标记,标记距边缘约6毫米(0.25英
寸)。避免对铸件试样的中心区域进行激发,以防产生
淬火裂纹或偏析现象。确保试样良好接地。必要时,两
次激发后对试样进行冷却以防止过热。每次激发后均应
对试样进行检查,以评估激发质量。裂纹、孔洞、凹
坑、水分或夹杂物都会影响取样效果及检测准确性。连
续两次激发之间应保持足够间隔,以确保放电图案不重
叠。
14.结果计算
14.1 计算每个样本的读数平均值。使用光谱仪软件及校
准曲线将获得的强度值转换为质量分数百分比(%)。
14.2 使用本测试方法获得的测试结果应按照《实践E
29:四舍五入方法》进行四舍五入处理,除非客户或适用
的材料规范规定了其他四舍五入方法。
³
氩气流量 0.42 米/小时
³
氩气流量 0.42 米/小时
³
氩气流量 0。42 米/小时
冲 洗 、 预 燃
烧、集成…… 10
10 或15
7
20
20
2
摘要:
展开>>
收起<<
1本国际标准是根据世界贸易组织技术性贸易壁垒(TBT)委员会发布的《关于制定国际标准、指南和建议的原则》决定中确立的、国际公认的标准化原则制定的。编号:E1086-22标准测试方法采用火花原子发射光谱法对奥氏体不锈钢的分析发射光谱法¹本标准采用固定编号E1086发布;编号后的数字表示发布年份。首次通过年份;若为修订版本,则为最后一次修订年份。括号内的数字表示最后一次重新批准年份。上标ε(ε)表示自上次修订或重新批准以来的编辑变更。1.范围²1.1本测试方法采用火花原子发射光谱法对奥氏体不锈钢中以下元素进行分析,检测范围如所示。组成百分比,%17.0至23.07.5至13.00.01至3.00....
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2025-08-28 97
作者:安心365
分类:法规规范
价格:120质量币
属性:7 页
大小:1.01MB
格式:PDF
时间:2026-05-08

